水質(zhì)COD(化學(xué)需氧量)測定儀是環(huán)境監(jiān)測和水質(zhì)分析中的重要設(shè)備,用于評估水體中有機物的污染程度。為確保測量結(jié)果的準確性和可靠性,定期校準COD測定儀是不可少的步驟。以下是詳細的校準方法和注意事項。
一、校準前的準備工作
(一)儀器檢查
在開始校準之前,需要對COD測定儀進行全面檢查。檢查儀器外觀是否有損壞,各連接部件是否牢固,電源線、數(shù)據(jù)線等是否完好無損。同時,檢查儀器的顯示屏、按鍵等操作部件是否正常工作,確保儀器處于良好的運行狀態(tài)。
(二)試劑準備
根據(jù)儀器說明書的要求,準備校準和標(biāo)定所需的試劑。常用的試劑包括重鉻酸鉀標(biāo)準溶液、銨標(biāo)準溶液、硫酸銀-硫酸溶液等。試劑應(yīng)選用符合國家標(biāo)準或行業(yè)規(guī)范的產(chǎn)品,并在有效期內(nèi)使用。在配制試劑時,要嚴格按照操作規(guī)程進行,確保試劑的濃度準確無誤。
(三)標(biāo)樣選擇
選擇合適的標(biāo)準樣品(標(biāo)樣)是校準和標(biāo)定的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。標(biāo)樣應(yīng)具有已知且準確的COD值,并且其濃度范圍應(yīng)覆蓋儀器的測量范圍。可以選擇國家有證標(biāo)準物質(zhì)或經(jīng)過認證的商業(yè)標(biāo)樣,以確保標(biāo)樣的可靠性和準確性。
(四)環(huán)境準備
校準和標(biāo)定應(yīng)在適宜的環(huán)境條件下進行。一般來說,實驗室的溫度應(yīng)控制在20℃-25℃,相對濕度應(yīng)控制在40%-60%。同時,要避免陽光直射、強電磁干擾等因素對儀器的影響,確保測量環(huán)境的穩(wěn)定性。
二、校準步驟
(一)預(yù)熱儀器
按照儀器說明書的要求,對COD測定儀進行預(yù)熱。預(yù)熱時間通常為15-30分鐘,使儀器內(nèi)部的電子元件和光學(xué)系統(tǒng)達到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。在預(yù)熱過程中,不要對儀器進行任何操作,以免影響預(yù)熱效果。
(二)零點校準
取適量的蒸餾水或去離子水作為零點樣品,放入COD測定儀的比色皿中。將比色皿插入儀器對應(yīng)的比色槽,按照儀器操作手冊的指示,進行零點校準操作。儀器會自動測量零點樣品的吸光度,并將其作為測量的零點基準。校準完成后,儀器顯示屏上應(yīng)顯示零點校準通過的提示信息。
(三)量程校準
選擇與儀器量程相適應(yīng)的標(biāo)準樣品進行量程校準。將標(biāo)準樣品倒入比色皿中,注意不要超過比色皿的刻度線。將比色皿插入儀器比色槽,啟動量程校準程序。儀器會測量標(biāo)準樣品的吸光度,并根據(jù)預(yù)先設(shè)定的校準曲線或算法,計算出樣品的COD值。將儀器測量值與標(biāo)準樣品的已知COD值進行對比,調(diào)整儀器的校準參數(shù),使測量值與標(biāo)準值之間的誤差在允許范圍內(nèi)。一般要求測量誤差不超過±5%。
(四)重復(fù)校準
為確保校準的準確性,應(yīng)進行多次重復(fù)校準。每次校準后,記錄測量值和誤差情況。如果多次校準的結(jié)果均在允許誤差范圍內(nèi),說明校準成功;如果存在較大偏差,應(yīng)分析原因,重新進行校準操作。
(五)建立標(biāo)定曲線
標(biāo)定曲線的建立是COD測定儀標(biāo)定的核心內(nèi)容。選擇一系列不同濃度的標(biāo)準樣品,按照從低到高或從高到低的順序依次進行測量。將每個標(biāo)準樣品倒入比色皿中,放入儀器比色槽進行測量,記錄儀器顯示的吸光度值和對應(yīng)的標(biāo)準樣品COD值。以標(biāo)準樣品的COD值為橫坐標(biāo),吸光度值為縱坐標(biāo),在坐標(biāo)紙上繪制標(biāo)定曲線。也可以使用數(shù)據(jù)處理軟件,通過線性回歸等方法擬合出標(biāo)定曲線的方程。標(biāo)定曲線應(yīng)具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)一般要求不低于0.999。
三、校準后的注意事項
(一)儀器清潔
校準和標(biāo)定完成后,要及時清潔儀器和比色皿。用去離子水沖洗比色皿,然后用干凈的軟布擦干。儀器的比色槽和光學(xué)部件也要用專用的清潔工具進行清潔,避免殘留的試劑和樣品對儀器造成污染。
(二)定期復(fù)核
為確保儀器始終保持良好的測量性能,應(yīng)定期對COD測定儀進行校準和標(biāo)定的復(fù)核。復(fù)核周期可根據(jù)儀器的使用頻率和測量要求確定,一般建議每1-3個月進行一次。如果發(fā)現(xiàn)儀器測量結(jié)果出現(xiàn)異常波動或超出允許誤差范圍,應(yīng)及時進行校準和標(biāo)定調(diào)整。
(三)人員培訓(xùn)
操作人員的專業(yè)水平對COD測定儀的校準和標(biāo)定質(zhì)量有著重要影響。要定期組織操作人員參加專業(yè)培訓(xùn),使其熟悉儀器的校準和標(biāo)定流程、操作方法以及注意事項。同時,鼓勵操作人員不斷學(xué)習(xí)和積累經(jīng)驗,提高解決實際問題的能力。
通過嚴謹規(guī)范的校準流程,能夠確保COD測定儀的測量結(jié)果準確可靠,為水質(zhì)監(jiān)測和污水處理等工作提供有力的技術(shù)支持。在實際操作中,要嚴格按照上述步驟和要求進行,并注意相關(guān)事項,以保證儀器始終處于最佳工作狀態(tài)。